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苄胺后处理

(2022-07-30 19:17:43) 下一个
苄胺，化学式为C7H9N，淡琥珀色液体，与水、乙醇及乙醚混溶。具碱性，能吸收二氧化碳，由氯苄和氨反应制得，或由苯甲醛还原胺化得到。用作染料、医药及聚合物的中间体。

【溶解性】：与水混溶，可混溶于乙醇、乙醚。

【熔点 】：-30 °C

【沸点 】：184-185 °C(lit.)

【密度 】：0.981 g/mL at 25 °C(lit.)

 

利用苄胺和酯进行胺酯交换可以直接得到酰胺。此反应通常在NEAT条件下进行，反应通常比较干净，但是加入的过量的苄胺的后处理通常比较麻烦，虽然苄胺的沸点只有185℃，但是用一般的水泵就很难通过旋蒸去除。如果产物乙酸乙酯溶解度较好，可以先用乙酸乙酯稀释，通过多次水洗除去苄胺，但此方法可能还是会有大量苄胺残留，如果遇到水溶性较好的产物，除去就比较麻烦，通过反相柱层析可以除去，但是也费时费力。
 

一个简单的除苄胺方法是在苄胺体系中加入二氧六环，在水泵上70℃旋蒸，可以共沸除去苄胺，对于10毫升左右的苄胺，通常用二氧六环带个4次就可以旋干。利用此方法除去苄胺可以避免柱层析，节省很多时间和成本。反应规模较大的反应只能减压蒸馏除去，剩余少量残留的苄胺也可以通过1,4-二氧六环共沸除去。当然如果产物溶解度较差，也可以考虑打浆纯化。

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